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1、SnO2標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:
稱取99.95%以上金屬錫粒約394mg于200ml燒杯中,加濃H2SO420ml,蓋上表皿,低溫加熱至全部溶解,冷卻后,分批加入水約100ml,邊加邊搖,防止爆濺。冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,補(bǔ)H2SO4(1+1)110ml,冷后以水定容。
此標(biāo)液含SnO2約1mg/ml(以實(shí)際稱樣量計(jì)算為準(zhǔn))。H2SO4濃度為15%。
2、SnO2標(biāo)準(zhǔn)溶液:約20μg/ml,
吸取上述貯備液5ml于250ml容量瓶中,加H2SO4(1+1)25ml,以水定容。此液H2SO4濃度為5%。
3、草酸:2%
4、苯芴酮:0.04%,稱0.08g苯芴酮于200ml容量瓶中,加丙酮約100ml,滴加H2SO4 (1+1)搖動(dòng)使之清亮,再以丙酮定容。
5、1%的動(dòng)物膠:稱取1g明膠于小燒杯中,加水100ml,攪動(dòng)加熱至清亮,冷卻后使用,現(xiàn)配現(xiàn)用。
6、SnO2的測(cè)定:
取標(biāo)準(zhǔn)、樣品、空白各5ml于25ml容量瓶中,加H2SO4(1+1)1.2ml,加水至約15ml,加1%的動(dòng)物膠1ml,搖勻,加0.04%苯芴酮5ml, 搖勻,加草酸3滴,用水定容。20分鐘后測(cè)定,D通道,K=10。