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一、P2O5標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制(2mg/ml):
準(zhǔn)確稱取3.8350g經(jīng)110℃烘干2小時的KH2PO4于500ml燒杯,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,以水定容,搖勻備用。
二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑:
① P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液:50μg/ml
吸取上述配制的2mgP2O5/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液25ml于1000ml容量瓶中,加HNO3(1+1)30ml,以水定容。此溶液每亳升含P2O550μg。
②硝酸鉍10%:用HNO3(1+1)配制。
③抗壞血酸1%:現(xiàn)用現(xiàn)配。
三、樣品溶液的制備
稱取樣品100.0mg于燒杯中,加水約100ml,加HNO3(1+1)30ml,蓋上表面皿,加熱煮至微沸,取下稍冷后,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,洗凈表面皿及燒杯,以水定容。
四、顯色步驟:
吸取標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml分別于50ml容量瓶中,加入HNO3(1+1)2.5ml,加入6%鉬酸鈉1ml,加入1%抗壞血酸10ml,硝酸鉍3滴,以水定容,搖勻,20-60分鐘內(nèi)測定,以水為空白。C通道,K=0。倍率為2。